ГОСТ 30711-2001 Продукты пищевые. Методы выявления и определения содержания афлатоксинов В(1) и М(1)

ГОСТ 30711-2001 устанавливает следующие методы определения данных токсинов:

Метод тонкослойной хроматографии
Метод основан на экстракции афлатоксинов В, и М, из пробы продукта, очистке экстракта от мешающих веществ и измерении массовой концентрации афлатоксинов В, и М, с помощью тонкослойной хроматографии при визуальном определении количества вещества в пятне.
Диапазон измеряемых содержаний афлатоксина В, во всех продуктах, кроме молочных: 0,003—0,02 мг/кг; в молочных продуктах: 0,0005—0,003 мг/кг; афлатокеина М, — 0,0005—
0,005 мг/кг.
Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии
Метод основан на экстракции афлатоксинов В, и М, из пробы продукта, очистке экстракта от мешающих веществ и измерении массовой концентрации афлатоксинов Bj и М, в экстракте с
помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флюориметрическим детектированием.
Диапазон измеряемых содержаний афлатоксина В, во всех продуктах, кроме молочных: 0,003—0,02 мг/кг; в молочных продуктах: 0,0005—0,003 мг/кг; афлатоксина М, — 0,0005—
0,005 мг/кг.

Отбор проб и подготовка их к испытанию производятся по методам, указанным в нормативном документе на конкретную продукцию.

При испытании зерновых, зернобобовых продуктов, орехов и концентратов е высоким содержанием жира, какао-бобов и шоколада среднюю пробу перед измельчением
замораживают при температуре не выше минус 10 °С.
Средние пробы орехов, зерна, зернобобовых, кондитерских изделий, какао-бобов, зерен кофе и листового чая измельчают до порошкообразного состояния, шоколад измельчают до получения однородной массы.
Основное необходимое оборудование и инструменты:

Лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104.
Жидкостный хроматограф.
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 360 нм, с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 %.
Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С с температурной погрешностью ±5 °С.
Центрифуга лабораторная, обеспечивающая скорость вращения 4000 об/мин.
Ротационный испаритель ИР 2М или аналогичный.
Прибор для флуоресцентного анализа витаминов в растворе мод. 833 или диагностическая лампа ОЛД 41, снабженные светофильтром УФС 1, УФС 2 или УФС 5 по ГОСТ 9411.
Аппарат для встряхивания проб (Шейкер лабораторный) типа АВУ-6С.
Баня водяная лабораторная.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с допускаемой погрешностью ±2 °С в диапазоне измерений 0—100 °С.
Микрошприц МШ-10 вместимостью 0,01 см3.
Камера для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой.
Лабораторный насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Пипетки по ГОСТ 29227 типа 3 исполнения 1 1-го класса точности вместимостью 1 и 10 см3.
Лабораторная посуда (воронки, колбы. Мерные стаканы и цилиндры, кюветы и проч.) по ГОСТ 25336.
Различные реактивы (см. ГОСТ 30711-2001)

Температура и относительная влажность в лабораторном помещении при выполнении измерений не должны превышать значений, оговоренных в нормативных документах на средства измерений.

О методах выявления и определения афлатоксинов В1 и М1 подробнее.
Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) — это аналитический метод разделения и очистки смесей различных веществ на основе их различия в скорости движения через тонкий слой адсорбента. В этом методе образец, смешанный с носителем (например, кремниевым диоксидом), наносится на пластину из стекла или алюминия, покрытую тонким слоем адсорбента. Затем пластина размещается в замкнутой емкости, где происходит разделение компонентов образца под воздействием химических или физических условий (например, капиллярного действия или рабочих растворов).

По завершении хроматографии результат можно визуализировать с помощью специфических реактивов или детекторов, что позволяет определить отдельные компоненты смеси. Метод тонкослойной хроматографии широко используется в химическом анализе, биохимии, фармацевтике, пищевой промышленности и других областях для разделения, очистки и идентификации различных веществ.

Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ или HPLC) — это аналитический метод, который используется для разделения, очистки и количественного определения компонентов в жидких смесях. Основными компонентами ВЭЖХ являются стационарная фаза (колонка с адсорбентом) и подвижная фаза (жидкость, которая протекает через колонку). Преимущество ВЭЖХ заключается в высокой скорости и эффективности разделения смесей компонентов.

Принцип работы ВЭЖХ основан на различии взаимодействия между компонентами с адсорбентом и подвижной фазой. По мере прохождения через колонку, компоненты смеси разделяются и выходят в детекторы в определенном порядке в зависимости от их аффинности к стационарной и подвижной фазе. Этот метод обеспечивает высокую чувствительность, точность и разделение компонентов, что делает его широко используемым в аналитической химии, фармацевтике, пищевой промышленности, биохимии и других областях.
Допустимые нормативы наличия афлотоксинов M1 и B в продуктах питания.
Определение афлотоксинов в продуктах имеет огромное значение и важность из-за их потенциально опасного воздействия на здоровье людей и животных. Афлотоксины являются канцерогенными веществами, которые могут вызвать различные заболевания, отравления, и даже раковые заболевания при длительном и высоком уровне воздействия. Поэтому контроль уровня афлотоксинов в продуктах питания является важным этапом в обеспечении безопасности пищевых продуктов.

Нормативы содержания афлотоксина M1 и B1 в продуктах питания установлены законодательством, чтобы обеспечить безопасность и защиту здоровья потребителей. Во многих странах, включая Россию, Европейский союз и США, существуют официально установленные предельно допустимые уровни афлотоксинов в различных продуктах питания.

Например, для афлотоксина M1 в молоке и молочных продуктах нормативы обычно составляют от 0,05 до 0,5 мкг/кг в зависимости от страны и типа продукта. Что касается афлотоксина B1, предельно допустимые уровни также могут колебаться, но как правило они составляют от 1 до 10 мкг/кг в различных пищевых продуктах.

Важно отметить, что эти нормативы могут быть пересмотрены и изменены в зависимости от последних научных данных и рекомендаций о безопасности. Поэтому производители продуктов питания должны тщательно контролировать уровни афлотоксинов в своей продукции, чтобы гарантировать соответствие законодательству и обеспечить безопасность пищевых продуктов для потребителей.

Занимаются определением афлотоксинов в продуктах специализированные лаборатории и органы контроля качества пищевых продуктов. Как правило, это может быть делегировано государственным органам надзора за качеством и безопасностью пищевых продуктов, а также частным лабораториям, специализирующимся на анализе пищевых продуктов. Эти организации проводят анализы на содержание афлотоксинов в различных типах продуктов, чтобы обеспечить их соответствие нормам безопасности и защитить потребителей от воздействия вредных токсинов.