ГОСТ 10846-91 Зерно и продукты его переработки. Метод определения белка

Определение белка методом Кьельдаля
Классическим способом определения белка в зерне пшеницы является метод, разработанный в 1883 г. датским химиком Иоганном Кьельдалем. Это очень трудоемкий и продолжительный анализ, поэтому в современной лабораторной практике метод Кьельдаля часто пытаются заменить альтернативными методами, в том числе с использованием дорогостоящих программно-аппаратных комплексов.

Но метод до сих пор остается единственным общепризнанным методом определения белка и чаще всего используется в качестве эталонного для калибровки и настройки других методов определения массовой доли белка и приборов для экспресс-анализа.

Преимущества и недостатки определения массовой доли белка методом Кьельдаля

Преимущества
Недостатки

Наиболее точный результат анализа
Использование опасных реактивов

Метод является стандартизированным и общепринятым
Трудоемкость

Длительность проведения анализа

Таким образом, преимущества метода Кьельдаля заключаются в высокой точности и стандартизации. Однако его недостатком является использование опасных реактивов, трудоёмкость и длительность проведения анализа.
Необходимые приборы и реактивы для определения белка в зерне
Для определения белка в зерне методом Кьельдаля вам понадобятся следующие приборы и реактивы:

Мельница лабораторная марки У1-УМЛ, марки ЛЭМ или другой марки, обеспечивающая требуемую крупность размола.
Сито из проволочной сетки № 08 по ТУ 14-4-1374.
Весы лабораторные общего назначения с пределом допускаемой погрешности взвешивания + 0,01 г и + 0,001 г.
Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ или другого типа с терморегулятором, обеспечивающим создание и поддержание температуры в рабочей зоне высушивания 100—140 °С с погрешностью ± 2 °С.
Электронагреватели или газовые горелки.
Бачок-преобразователь металлический или термостойкая колба вместимостью 2000 см3.
Лабораторная посуда: колбы Кьельдаля, бюретки, колбы конические и мерные, холодильники шариковые или с прямой трубкой, каплеуловители, воронки стеклянные лабораторные, пробирки цилиндрические, трубки стеклянные соединительные, мерные цилиндры, фарфоровые ступки, пестики и стаканы.
Реактивы и растворы: кислота серная, натрия гидроокись, кислота борная, медь сернокислая 5-водная, калий сернокислый, водорода пероксид, спирт этиловый ректификованный, дистиллированная вода, метиловый красный, бромкрезоловый зеленый, селен.

Почему важно измерять белок зерна?
Питательная ценность – это важная характеристика зерна пшеницы. Определяющим в составе зерна пшеницы является количество протеина или белка. Его содержание в среднем составляет:

в мягкой озимой пшенице – 11,6;
в мягкой яровой – 12,7;
в твердой – 12,5 при колебаниях от 8,0 до 22,0%.

При низком содержании общего белка (ниже 11%) в пшенице формируется недостаточное количество двух клейковинных белков. При этом наблюдается снижение хлебопекарных качеств.

Количества белка в зерне помогает уточнить причину прироста или потери клейковины при помоле зерна в муку, а также понять, где происходит потеря белка в процессе переработки.  Главное технологическое значение пшеничных белков  заключается в способности муки при смешивании с водой образовывать тесто с определёнными упругоэластичными, пластичными и вязкими свойствами.
Белок по ГОСТ
Белок зерна регламентирован техническими условиями. Отбор проб производится в соответствии со следующими стандартами:

Отбор проб зерна — по ГОСТ 13586.3-2015 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб.
Отбор проб крупы — по ГОСТ 26312.1-84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб.
Отбор проб муки и отрубей — по ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб.

Метод определения белка устанавливается стандартом: ГОСТ 10846-91 Зерно и продукты его переработки. Метод определения белка.
Методика определения белка в зерне
Подготовка навески: отбор двух навесок, взвешивание пробирок, пересыпание навески в колбу Кьельдаля и определение величины навески.

Минерализация азота: добавление концентрированной серной кислоты и катализатора, нагрев и получение прозрачного раствора зеленовато-голубого цвета.

Отгонка: постепенное добавление дистиллированной воды, использование перегонного аппарата, замена пустой колбы Кьельдаля на колбу с минерализованным азотом, проведение реакции с выделением аммиака, его отгонка и титрование 0,1 н раствором щёлочи.

Титрование: завершение отгонки и титрование содержимого приёмной колбы до зелёного окрашивания.

Расчет: содержание белка вычисляют по формуле, приведенной в  ГОСТ 10846-91.

Проконсультироваться по ГОСТу и подобрать необходимое лабораторного оборудования вы можете у специалистов компании КОЛБА по телефону или оставив заявку. Мы с радостью ответим на все интересующие вас вопросы по лабораторному оборудованию.